气体制备、除杂分离、工艺流程、定量误差、仪器规范——实验题不靠记忆点,靠"按套路决策"。把每个环节拆成"问什么→选什么→为什么",压轴也能稳稳拿分。
发生装置看两点: 反应物状态(固固 / 固液)与是否需要加热。
| 类型 | 反应物 & 条件 | 典型气体 |
|---|---|---|
| 固固加热 | 固体+固体,需加热(试管略向下倾斜) | O₂(KMnO₄)、NH₃(NH₄Cl+Ca(OH)₂) |
| 固液不加热 | 固体+液体,常温(可用启普发生器/简易) | H₂(Zn+稀H₂SO₄)、CO₂(石灰石+盐酸)、O₂(H₂O₂+MnO₂) |
| 固液加热 | 固体/液体+液体,需加热(圆底烧瓶) | Cl₂(MnO₂+浓盐酸)、SO₂(Na₂SO₃+硫酸) |
⚠ 固固加热管口要略向下倾斜(防冷凝水倒流炸管);制 NH₃ 用 NH₄Cl 与碱石灰/Ca(OH)₂,不能直接加热 NH₄Cl(升华又复合)。
选要制的气体,自动推荐发生装置类型并画出示意图,给出收集与尾气处理建议。
| 干燥剂 | 能干燥 | 不能干燥 |
|---|---|---|
| 浓硫酸(酸性) | 中性/酸性气:O₂、H₂、CO₂、Cl₂、SO₂ | 碱性 NH₃、还原性 H₂S/HBr/HI |
| 碱石灰(碱性) | 中性/碱性气:O₂、H₂、NH₃ | 酸性 CO₂、SO₂、Cl₂ |
| 无水CaCl₂(中性) | 大多数气体 | NH₃(会与之结合) |
▸ 向上排空气:密度比空气大(CO₂、Cl₂、SO₂);▸ 向下排空气:密度比空气小(H₂、NH₃);▸ 排水法:不溶/难溶于水且不与水反应(O₂、H₂、NO)。
有毒/污染气体须吸收:Cl₂、SO₂ 用 NaOH;NH₃、HCl 极易溶于水,要防倒吸(倒扣漏斗或干燥管)。
⚠ NO 不能排空气(会被 O₂ 氧化成 NO₂);NO₂ 不能排水(与水反应)。除杂顺序一般"先除杂后干燥",最后再收集。
给目标气体配一条净化路线。点亮每个装置看它的作用;顺序错了会提示。
| 主体(杂质) | 除杂试剂/方法 | 原理 |
|---|---|---|
| CO₂(HCl 气) | 通过饱和 NaHCO₃ 溶液 | HCl 被吸收,CO₂ 不被吸(同离子抑制) |
| CO₂(SO₂) | 通过饱和 NaHCO₃ 溶液 | SO₂ 反应、CO₂ 不反应 |
| NaCl 溶液(Na₂CO₃) | 加适量盐酸 | 转成 NaCl+H₂O+CO₂,不引新杂 |
| FeCl₂ 溶液(FeCl₃) | 加过量铁粉,过滤 | Fe+2Fe³⁺=3Fe²⁺,不引新杂 |
| KNO₃(NaCl) | 冷却热饱和溶液结晶 | 溶解度随温度差异大,重结晶 |
⚠ 除杂试剂尽量用"主体自带元素"的(如除 Na₂CO₃ 用盐酸生成 NaCl);加入物要适量或过量但后续可除。气体除杂"先除其它、最后干燥"。
| 方法 | 适用 | 关键操作/仪器 |
|---|---|---|
| 过滤 | 不溶固体 + 液体 | 一贴二低三靠;漏斗、滤纸 |
| 蒸发结晶 | 溶解度受温度影响小的盐(如 NaCl) | 蒸发皿,出现大量晶体即停止加热 |
| 冷却结晶/重结晶 | 溶解度随温度变化大的盐(如 KNO₃) | 蒸发浓缩→冷却→过滤 |
| 蒸馏 | 互溶、沸点差异大的液体混合物 | 蒸馏烧瓶+温度计(水银球与支管口齐平)+冷凝管 |
| 萃取分液 | 溶质在两种互不相溶溶剂中溶解度不同 | 分液漏斗;下层下口放、上层上口倒 |
⚠ 蒸馏温度计测的是蒸气温度,水银球对准支管口;萃取剂要"与原溶剂不互溶、对溶质溶解度大、不反应"。分液时上层液体一定从上口倒出。
跟着问题一步步点(状态?互溶?沸点差?溶解度差?),走到叶子节点得出该用哪种分离方法。
用 CCl₄ 萃取碘水中的碘。点"振荡—静置",看碘从水相转移到下层 CCl₄ 相、分层后下层先放出。
滴定操作环环相扣,一步出错就影响 V标 读数。下面的"判官"把常见错误一网打尽。
点一个错误操作,判官给出对 V标 的影响与最终结果偏高/偏低/无影响,并配滴定动画演示。
选体系,自动滴定;观察终点附近 pH 突跃,以及指示剂在变色区"瞬间换色"。
| 环节 | 常见操作 | 答题套话 |
|---|---|---|
| 预处理 | 粉碎、研磨、灼烧、酸浸/碱浸 | "增大接触面积,加快反应/浸出速率" |
| 除杂(调 pH) | 加碱调 pH 使某金属离子沉淀 | "使 Fe³⁺ 等转化为氢氧化物沉淀除去,且不引入新杂质" |
| 氧化/还原 | 加氧化剂/还原剂转化价态 | "将 Fe²⁺ 氧化为 Fe³⁺ 便于后续调 pH 除铁" |
| 分离提纯 | 过滤、结晶、蒸馏 | "蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥" |
| 循环利用 | 母液/滤液返回 | "循环使用,提高原料利用率、减少污染" |
⚠ 调 pH 的范围:既要让杂质离子沉淀完全(c≤10⁻⁵),又不能让目标离子开始沉淀。结晶问"为什么趁热过滤"答:"防止温度降低析出杂质/目标晶体损失"。
以"工业废料制硫酸亚铁/绿矾"为例。点流程中的每一步,看它属于哪个环节、目的是什么、答题套话怎么写。
步骤:计算→称量/量取→溶解(冷却)→转移(洗涤 2~3 次,洗液入瓶)→定容(凹液面与刻度线相切)→摇匀。
| 错误操作 | 对 c 的影响 |
|---|---|
| 定容时俯视刻度线 | 偏高(实际水少了) |
| 定容时仰视刻度线 | 偏低(实际水多了) |
| 未洗涤烧杯和玻璃棒 | 偏低(溶质损失) |
| 定容后摇匀液面下降又加水 | 偏低 |
▸ 容量瓶有固定容积和刻度线,不能加热、不能久存溶液;▸ 滴定管"0"刻度在上方,精确到 0.01 mL,酸式管下端是玻璃活塞、碱式管是橡皮管;▸ 量筒精确到 0.1 mL,不能作反应容器、不能加热。
⚠ 称 NaOH 不能直接放纸上(腐蚀+潮解),用小烧杯;量筒读数视线与凹液面最低处相平;托盘天平"左物右码"。
原理: 制造一个密闭+压强差,看是否出现"水柱稳定/气泡/液面变化"等现象且能稳定不变。
▸ 微热法: 导管插入水中,手捂(或微热)烧瓶,瓶内气体受热膨胀→导管口冒气泡;松手冷却→导管内形成一段稳定水柱,说明气密性良好。
▸ 液差法(长颈漏斗/分液漏斗): 关闭活塞,向漏斗注水形成液面差,静置一段时间液面差不变,说明不漏气。
⚠ 检查气密性必须在装入药品之前;描述要点是"现象+稳定不变"才算密封良好,缺一不可。
点"手捂加热",看气泡冒出;点"松手冷却",看导管里形成稳定水柱(气密性良好)。
1. 固固加热管口没向下倾斜——冷凝水倒流炸管。
2. 用浓硫酸干燥 NH₃、用碱石灰干燥 CO₂/SO₂——酸碱配错,被吸收。
3. NO 用排空气法收集(会被氧化)、NO₂ 用排水法收集(与水反应)。
4. 滴定管未润洗待装液——稀释标准液使 V标 偏大→结果偏高。
5. 锥形瓶用待测液润洗——待测量偏多→V标偏大→偏高。
6. 配溶液定容俯视/仰视判反——俯视偏高、仰视偏低。
7. 萃取分液时上层液体从下口放出——应从上口倒出,避免污染。
8. 蒸馏温度计插入液体里——应测蒸气温度,水银球齐支管口。
9. 气密性检查在装药品之后做——必须在装药品之前。
10. 流程题"调 pH"答不全——既要杂质沉淀完全又不能让目标离子沉淀。
▸ 实验本质是"控制变量+分离差异": 一切分离方法都在利用某种"差异"(状态、沸点、溶解度、密度、酸碱性)。看到混合物先问:它俩差在哪?
▸ 误差分析统一公式法: 写出计算式 c待=c标·V标/V待,任何错误都换算成对某个量的"偏大/偏小",代入即得方向,不用死记。
▸ 流程题先画"物料去向图": 标清每一步进什么、出什么、留什么,沉淀/滤液/气体各去哪,题就解一半。
▸ 答题"专业套话"是采分点: "增大接触面积""趁热过滤防止析晶""洗涤减少损失""循环利用提高利用率"——背熟这些标准句式。
▸ 定量实验讲究"完全+无损": 沉淀要洗涤至无杂离子、转移要洗涤烧杯、结晶要充分——一切为了"测得准"。
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